SILICIO MACROPOROSO

 

 

Los biosensores deben cumplir requeimientos de tamaño de poro: algunas moléculas orgánicas complejas pueden agruparse formando clusters, por lo que el sensor debe tener tamaños de poro mucho mayores que las moléculas individuales. Esto ocurre por ejemplo en algunas endotoxinas, cuyas moléculas son polisacáridos. Por esto es necesario controlar el tamaño de poro del silicio poroso. 

Se puede preparar silicio macroporoso utilizando electrolitos diferentes, por ejemplo el DMF (Dimetil Formamida) o DMSO (Dimetil Sulfóxido)  mezclado con concentraciones adecuadas de HF, y usado en sustratos de silicio de resistividad adecuasa  produce una estructura macroporosa muy uniforme, como la mostrada en la figura. 

Fotomicrografía de la parte superior de una muestra macroporosa

La estructura macroporosa tambien puede controlarse a traves de las condiciones de preparación: en la foto se observa a la izquierda la capa superior de una muestra macroporosa preparada con baja densidad de corriente, la estructura subyacente corresponde a la siguiente capa, obtenida usando una densidad de corriente mayor (el doble de la anterior), lo que produce poros de mayor tamaño. Parte de la capa superior fue removida facilmente, ya que las paredes porosas de la capa subyacente son muy delgadas. El DMSO permite un mayor rango de valores de densidad de corriente que el DMF. 

  

Fotomicrografía de una muestra macroporosa con dos niveles de densidad de corriente. Los poros de la parte superior tienen un diámetro de aproximadamente 1 micron, y los de la parte inferior, 2 micrones.

Fotomicrografía de un detalle de la muestra anteriordonde se observa claramente la diferencia de tamaño

La micrografía de la derecha muestra un detalle de la sección lateral de la muestra anterior. La capa superior tiene un espesor de 20 micrones y la inferior algo mas de 15 micrones. Se puede observar que los poros tienen una gran relación de aspecto, segun la dirección <100>.  En el extremo derecho se observa una muestra con mayor espesor , donde se hace más evidente esta propiedad

A la derecha se observa un detalle de los poros que crecen segun la dirección cristalina <100>, al lado se puede ver un histograma con la distribución de tamaños de poros, que tiene un máximo en 0.9 micrones para estas muestras (la estadistica se realizó tomando la imágen de la superficie de la muestra).

Para mayor detalle, click en el gráfico

Usando una densidad de corriente suficientemente alta se produce el electropulido, en lugar de el material poroso. Esto se puede emplear luego de preparar una capa porosa para obtener una película autosostenida d e silicio poroso. Este proceso aprovecha el hecho que el etching electroquímico es autolimitante, de modo que la corriente de electropulido no afecta la capa ya formada. 

A la derecha se observa una pelicula autosostenida de silicio macroporoso, que fue colocada sobre un portaobjetos de vidrio. En el extremo derecho se observa una micrografía SEM de un corte de esta muestra, la parte inferior corresponde a la superficie inicialmente en contacto con la atmosfera, y la superior es la que originalmente limitaba con el sustrato.

La estructura inicial (derecha) contiene poros de menor diámetro que los correspondientes a la interfase (extremo derecha), y se observan canales frustrados (poros iniciados que no continuan en canales)

Los poros semejan a cuadrados deformados mas que a círculos, y (especialmente en la interfase donde los canales ya están ien formados) presentan una distribución con orientacion ordenada de las seudodiagonales. Esto se refleja en los histogramas siguientes, que muestran que la elongación media de las secciones de los canales porosos se aproxima a uno (lo que significa que estas son cuadradas o circulares), y que la distribución angular  de los ejes mayores respecto de la horizontal presenta dos maximos en ángulos separados 90° (lo que ratifica que las secciones de los canales se aproximan a cuadrados bastante orientados. (click en las gráficas para agrandar)