SILICIO
MACROPOROSO
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Los biosensores deben cumplir
requeimientos de tamaño de poro: algunas moléculas orgánicas complejas
pueden agruparse formando clusters, por lo que el sensor debe tener
tamaños de poro mucho mayores que las moléculas individuales. Esto
ocurre por ejemplo en algunas endotoxinas, cuyas moléculas son
polisacáridos. Por esto es necesario controlar el tamaño de poro del
silicio poroso. Se
puede preparar silicio macroporoso utilizando electrolitos diferentes, por
ejemplo el DMF (Dimetil Formamida) o DMSO (Dimetil Sulfóxido)
mezclado con concentraciones adecuadas de HF, y usado en sustratos de
silicio de resistividad adecuasa produce una estructura macroporosa
muy uniforme, como la mostrada en la figura. |
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Fotomicrografía de la
parte superior de una muestra macroporosa
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La estructura
macroporosa tambien puede controlarse a traves de las condiciones de
preparación: en la foto se observa a la izquierda la capa superior de una
muestra macroporosa preparada con baja densidad de corriente, la
estructura subyacente corresponde a la siguiente capa, obtenida usando una
densidad de corriente mayor (el doble de la anterior), lo que produce
poros de mayor tamaño. Parte de la capa superior fue removida facilmente,
ya que las paredes porosas de la capa subyacente son muy delgadas. El DMSO
permite un mayor rango de valores de densidad de corriente que el DMF. |
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| Fotomicrografía
de una muestra macroporosa con dos niveles de densidad de corriente. Los
poros de la parte superior tienen un diámetro de aproximadamente 1
micron, y los de la parte inferior, 2 micrones. |
Fotomicrografía de
un detalle de la muestra anteriordonde se observa claramente la diferencia
de tamaño |
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Abajo:
La micrografía de la derecha
muestra un detalle de la sección lateral de la muestra anterior. La capa
superior tiene un espesor de 20 micrones y la inferior algo mas de 15
micrones. Se puede observar que los poros tienen una gran relación de
aspecto, segun la dirección <100>. En el extremo derecho se
observa una muestra con mayor espesor , donde se hace más evidente esta
propiedad |
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Abajo:
A la izquierda se observa un
detalle de los poros que crecen segun la dirección cristalina
<100>, a la derecha se puede ver un histograma con la distribución de
tamaños de poros, que tiene un máximo en 0.9 micrones para estas
muestras (la estadistica se realizó tomando la imágen de la superficie
de la muestra). Para
mayor detalle, click en el gráfico |
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Como se indicó anteriormente, usando una densidad de corriente suficientemente alta se produce
el electropulido, en lugar de el material poroso. Esto tambien se puede emplear luego de
preparar una capa macroporosaporosa para obtener una película autosostenida de silicio
macroporoso. El proceso que usamos para preparar estas películas macroporosas
es algo diferente del que usamos con el silicio meso o nanoporoso, ya que
incluye un proceso intermedio de oxidación electrolitica de los extremos de los
canales porosos.
Abajo: A
la izquierda se observa una pelicula autosostenida de silicio macroporoso, que
fue colocada sobre un portaobjetos de vidrio. En la fotomicrografía de la
derecha se observa un corte de esta muestra, la parte inferior corresponde a la
superficie inicialmente en contacto con la atmosfera, y la superior es la que
originalmente limitaba con el sustrato.
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Abajo:
La estructura inicial (derecha)
contiene poros de menor diámetro que los correspondientes a la interfase
(extremo derecha), y se observan canales frustrados (poros iniciados que
no continuan en canales) |
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Los poros semejan a cuadrados deformados mas que a círculos, y
(especialmente en la interfase donde los canales ya están bien formados)
presentan una distribución con orientacion ordenada de las seudodiagonales.
Esto se refleja en los histogramas siguientes, que muestran que la elongación
media de las secciones de los canales porosos se aproxima a uno (lo que
significa que estas son cuadradas o circulares), y que la distribución
angular de los ejes mayores respecto de la horizontal presenta dos maximos
en ángulos separados 90° (lo que ratifica que las secciones de los canales se
aproximan a cuadrados bastante orientados. (click en las gráficas para agrandar)
